一、樣品本身干擾
1.氯離子(Cl?)
.氯離子與氧化劑(如重鉻酸鉀)反應(yīng),導(dǎo)致COD測(cè)量值偏高,尤其在濃度超過(guò)30mg/L時(shí)干擾顯著。
.解決方法:加入硫酸汞掩蔽(推薦硫酸汞與氯離子質(zhì)量比10:1)或采用銀鹽沉淀法。
2.其他還原性物質(zhì)
.Fe²?、S²?、Mn²?等會(huì)消耗氧化劑,導(dǎo)致結(jié)果偏高。
.解決方法:預(yù)處理水樣,如氧化Fe²?為Fe³?或稀釋高濃度水樣。
3.懸浮物與顏色干擾
.懸浮物阻擋光路,導(dǎo)致比色法測(cè)值偏低;有色水樣(如含染料)干擾顯色判斷。
.解決方法:過(guò)濾或離心去除懸浮物,稀釋深色水樣。
4.硝酸鹽與溶解氧(DO)
.硝酸鹽被還原為NO??或NO,DO在消解中氧化有機(jī)物,均導(dǎo)致COD測(cè)值偏低。
.解決方法:消解前通氮?dú)馊コ鼶O,或延長(zhǎng)消解時(shí)間確保反應(yīng)完全。
5.微生物作用
.水樣中的細(xì)菌或藻類可能消耗有機(jī)物,導(dǎo)致COD測(cè)值偏低。
.解決方法:檢測(cè)前對(duì)水樣進(jìn)行滅菌處理(如高溫滅活)。
二、試劑與操作干擾
1.試劑質(zhì)量與配制
.試劑過(guò)期、受潮或配制比例錯(cuò)誤(如硫酸/硫酸銀添加量偏差)會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)異常。
.解決方法:使用高純度試劑,嚴(yán)格按說(shuō)明書配制并記錄批次。
2.取樣量與pH控制
.取樣量偏差或水樣pH超出試劑適用范圍(如酸性條件未達(dá)標(biāo)),影響氧化效率。
.解決方法:規(guī)范取樣體積,預(yù)先調(diào)節(jié)水樣pH至試劑要求范圍。
2.反應(yīng)時(shí)間與溫度
.消解時(shí)間不足或溫度波動(dòng)(如未達(dá)到165℃恒溫)導(dǎo)致有機(jī)物氧化不完全。
.解決方法:使用標(biāo)準(zhǔn)消解器,校準(zhǔn)溫度并定時(shí)監(jiān)控反應(yīng)進(jìn)程。
三、環(huán)境與儀器干擾
1.電磁與電源干擾
.周邊高頻電磁設(shè)備或電源波動(dòng)可能影響檢測(cè)儀信號(hào)穩(wěn)定性。
.解決方法:儀器接地屏蔽,配置穩(wěn)壓電源。
2.傳感器與維護(hù)問(wèn)題
.傳感器電極污染或未定期校準(zhǔn),導(dǎo)致靈敏度下降(如光學(xué)傳感器積塵)。
.解決方法:定期清潔傳感器,按廠商要求校準(zhǔn)儀器。
四、其他干擾
1.實(shí)驗(yàn)用水雜質(zhì)
.去離子水含微量有機(jī)物會(huì)抬高空白值,影響低濃度COD檢測(cè)。
.解決方法:使用超純水并同步檢測(cè)空白對(duì)照。
2.操作人員誤差
.比色卡誤讀、計(jì)時(shí)不準(zhǔn)或未佩戴手套污染水樣。
.解決方法:標(biāo)準(zhǔn)化操作培訓(xùn),使用計(jì)時(shí)器和電子比色儀輔助。
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