一、納氏試劑分光光度法測定氨氮的步驟:
1.吸取水樣前充分搖勻水樣。(必要時根據水樣的情況進行稀釋、沉淀、過濾等前處理)
2.分別吸取5毫升的純水和水樣到兩根內外壁無雜質并且吸光度在±0.005之間的消解管。
3.依次加入1毫升納氏試劑一和1毫升納氏試劑二。
4.擰緊蓋子顛倒搖勻。
5.顯色10分鐘。
6.擦拭外壁放入儀器蓋上遮光罩進行檢測。
二、納氏試劑分光光度法測定氨氮影響檢測結果的影響因素:
1.實驗用水的影響:實驗過程中的水應該使用超純水。
2.顯色時間對結果的影響:反應時間小于10分鐘,水中銨離子與納氏試劑反應不完全,溶液顏色偏淺,吸光度偏低,濃度偏低。當反應時間達到10分鐘-30分鐘的之間,水中銨離子與納氏試劑反應完全,顯色穩定。此時檢測水中氨氮的濃度。
3.pH值對檢測結果的影響:水樣偏酸性氨氮濃度值會偏小,水樣的pH值應該控制在10-12之間。
4.樣品的狀態對檢測結果的影響:色度、渾濁程度。水樣中顏色過深會影響光度計的透光度,從而導致吸光度的結果受影響。
5.溫度的影響:溫度控制在25℃以下時,銨離子與納氏試劑反應最為靈敏,顯色反應完全。
三、建議:
1.平行試驗或多人進行操作實驗。
2.操作手法上,仔細對照實驗步驟,取樣量是否正確。
3.藥品是否有問題:納氏試劑有一定的保質期,加入藥劑之前檢查要記得狀態,不要出現渾濁現象。納氏試劑二需要經過一定時間靜置后才能進行取樣,否則會導致結果偏高。
4.檢查實驗用的消解管內外壁是否還殘留著雜質等污染物質。
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